(1.浙江工业职业技术学院 鉴湖分院,浙江 绍兴 312000;2.会稽山绍兴酒股份有限公司,浙江 绍兴 312030)
绍兴黄酒糟是绍兴黄酒生产的副产品,出糟率约30%。绍兴黄酒产量约占全国黄酒产量的50%,绍兴黄酒糟的产量相当可观。目前,黄酒糟主要用作饲料,利用价值较低。关于绍兴黄酒糟的研究较少,现有文献大多只对黄酒糟中的蛋白质、淀粉等物质进行研究,如:戚小燕等[1]发现干酒糟中90%的物质是淀粉和蛋白质;刘晨星等[2]发现黄酒糟再发酵后粗蛋白、多肽的质量分数有明显提高。笔者对绍兴黄酒糟中粗纤维的质量分数进行研究,旨在为全面开发利用黄酒糟奠定基础。粗纤维的主要成分是纤维素,虽然纤维素不能被人体直接利用,但是它是人体不可或缺的一种物质,因此可以利用纤维酶进行黄酒糟深加工或者通过生产纤维素颗粒等方法让酒糟中的纤维素变废为宝,提高利用价值。目前,关于人类食物中纤维素的研究较多,检测方法也有多种,对日常食物中纤维素质量分数检测用的最多的是酸碱醇醚法[3],该方法操作麻烦,测定条件不易满足,耗时长。许颖等[4]发现酸性洗涤剂法相比其他检测方法更方便快捷,数据更准确。薛惠琴等[5]、张凤清等[6]发现:在用酸碱醇醚法分析纤维素的过程中,会降解一部分木质素、半纤维素和纤维素,使检测值偏低,且重现性较差。杨莫愁等[7]发现:1) 利用中性洗涤剂法检测含有淀粉的样品时,需要使用淀粉酶去除淀粉,当蛋白质质量分数高时易出现气泡,过滤困难,实际操作不便;2) 利用酸性洗涤剂法处理时,虽然蛋白质、糖类、脂类及部分半纤维素被洗脱或分解后去除,但仍有木质素及少量半纤维素存在。笔者选用绍兴黄酒,测定其酒糟中粗纤维的质量分数。酸性洗涤剂法的原理[8-9]:将样品烘干后磨碎,采用含有十二烷基三甲基溴化铵的硫酸溶液回流、煮沸,除去酒糟中的淀粉、蛋白质、多糖和核酸等物质,使样品中的非纤维组分水解、分散,经过滤、洗涤、烘干,所得残渣即为酸性洗涤纤维。在采用酸性洗涤剂法测定粗纤维质量分数时,如果采用电炉直接加热,则温度不易控制,且样品易沸,粘于烧杯壁上,实验重现性差,故笔者使用可调节电炉,加装回流装置,改良实验条件,不仅解决了实验重现性差的问题,而且可以控制洗涤次数。
1.1 材 料
1.1.1 试 剂
硫酸、十二烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethly ammonium bromide,CTAB)、萘烷、丙酮等,采购于国药集团,均为分析纯;绍兴黄酒固体酒糟4批,由绍兴企业提供。
0.5 mol/L的硫酸溶液,自配。取27.87 mL浓硫酸,徐徐加入盛有500 mL水的烧杯中,待溶液温度下降后用蒸馏水定容至1 000 mL。
酸性洗涤剂溶液,自配。称取20 g十二烷基三甲基溴化铵,用0.5 mol/L的硫酸溶液溶解,定容至1 000 mL。
1.1.2 仪 器
鼓风恒温干燥箱GZX-9023/9030MBE,上海博迅实业有限公司;循环水真空泵SHZ-D(Ⅲ),上海凌科实业发展有限公司;ME204E电子分析天平,梅特勒-托利多集团;FZ-102微型植物粉碎机,杭州亿捷科技有限公司;回流装置、抽滤装置,自制;30 mL G1玻璃砂芯坩埚、电炉、量筒、16目筛,市购。
1.2 原 理
CTAB是一种表面活性剂,在0.5 mol/L的硫酸溶液中能使酒糟中的淀粉、蛋白质、多糖和核酸等组分水解、湿润、乳化、分散,而纤维素及木质素则很少变化,经过滤、洗涤、烘干后所得残渣即为粗纤维。
1.3 方 法
将固体酒糟烘干粉碎并过16目(1 mm孔径)筛,在100 ℃鼓风干燥箱中烘干6 h,移至干燥器内,冷却。1) 称取1 g干燥酒糟,加入到250 mL三角瓶中(瓶壁不要粘附干燥酒糟),加入酸性洗涤剂溶液100 mL、萘烷(消泡剂)2 mL,装好回流装置,加热,在3～5 min内使混合液体沸腾,保持微沸状态2 h;2) 使用95 ℃的热水洗涤过的玻璃砂芯坩埚G1过滤,用同样温度的热水洗涤锥形瓶,洗液并入坩埚内过滤,热水用量为300 mL;3) 用50 mL丙酮分2～3次洗涤残留物,至流出的滤液无色为止;4) 轻轻抽滤后,在鼓风干燥箱中以(103±2) ℃将残留物与坩埚烘干至恒重[10],烘干时间为6 h;5) 冷却后称重。
1.4 计 算
设粗纤维质量分数X,其计算式为
式中:m为烘干酒糟质量;m0为玻璃砂芯坩埚质量;m1为玻璃砂芯坩埚与残渣质量。
2.1 固体酒糟中粗纤维质量分数的影响因素
酒糟经粉碎后过16目筛,用鼓风干燥箱以(103±2) ℃烘至恒重。由实验原理可知:在酸性洗涤剂加入量相同的条件下,酸浸泡时间A、沸腾程度B和冲洗热水量C是影响测定结果准确性的主要因素。故选用同一批黄酒糟,取酸浸泡时间、沸腾程度、冲洗热水量3个因素,将每个因素分为3个水平进行实验,其因数水平如表1所示[11]。每组样品做2个平行,取平均值,检测结果如表2所示。
表1 正交实验因素水平表
表2 正交实验结果分析
2.2 检测方法的稳定性与重现性分析
在2.1节最佳检测条件下,用4个玻璃砂芯坩埚,分别进行日内精度和日间精度测定。取某绍兴黄酒企业一批酒糟,命名为a1,进行稳定性与重现性检测,结果如表3所示。由表3可知:采用经过测定条件优化处理的酸性洗涤剂法测定黄酒糟中的粗纤维质量分数,其稳定性和重现性均较高。
2.3 不同企业的酒糟粗纤维质量分数
在2.1节最佳检测条件下,取绍兴2个黄酒企业各2批酒糟进行检测,分别为a1(同2.2节中a1),a2,b1,b2,结果如表4所示。由表4中4批不同酒糟中粗纤维质量分数测定的数据可知:黄酒固体酒糟粗纤维质量分数为4.78%～7.18%;不同酒糟粗纤维质量分数差别较大。造成差别大的原因可能是:1) 麦曲与大米原料的配比有差别;2) 发酵过程中一系列的生化反应造成;3) 酒糟取样不均。
表4 不同批次的酒糟粗纤维质量分数
黄酒糟中除了蛋白质和淀粉,粗纤维也是其重要成分。笔者采用酸性洗涤剂法对绍兴黄酒糟中粗纤维质量分数进行了测定,对测定时的影响因素进行了正交分析,对该方法的稳定性与重现性进行了验证,最终确定酸性洗涤剂法测定绍兴黄酒糟粗纤维质量分数的最佳测定方法:酒糟烘干至恒重,用16目筛过筛,加装回馏装置,在保持酒糟微沸的状态下酸浸2 h,滤液先用30 mL的G1玻璃砂芯坩埚过滤,再用95 ℃的热水300 mL冲洗反应容器,并将洗液并入玻璃砂芯坩埚中,用50 mL丙酮洗涤玻璃砂芯坩埚残留物,玻璃砂芯坩埚与残留物在100～105 ℃烘干6 h。对两家绍兴黄酒企业的4批酒糟进行测定,得到黄酒糟中粗纤维质量分数为4.78%～7.18%。研究为绍兴黄酒糟的开发利用提供了数据支撑,具有一定的实践应用价值。
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